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Technische Artikel

Park SmartScan und AutoScript: Verbesserung des operativen Durchsatzes und der Benutzerproduktivität

Gerald Pascual, Mina Hong, Byong Kim, and Keibock Lee
Park Systems, Inc., 3040 Olcott Street, Santa Clara, CA 95054, Vereinigte Staaten von Amerika

  

Einleitung

Die Rasterkraftmikroskopie (RKM) wurde ursprünglich in den 80er Jahren entwickelt, wobei der erste Einsatz mit veröffentlichten Experimenten im Jahre 1986 erfolgte. RKM basiert auf der Verwendung eines Cantilevers mit einer scharfen Sondenspitze mit einer durchschnittlichen Radiuskrümmung von mehreren Nanometern, der über die Oberfläche einer Probe rastert. Die Auslenkung und Bewegung des Cantilevers beim Rastern der Probenoberfläche werden aufgezeichnet und dann in einem computergenerierten Bild wiedergegeben. Im Laufe der Zeit hat RKM eine Reihe von dramatischen Fortschritten erzielt, die es ermöglichen, neben mechanischem Feedback auch andere Signale zu messen. Elektrostatische und magnetische Kräfte sowie thermische und elektrische Leitfähigkeit können mittlerweile mit RKM erfasst werden. Im Gegensatz zu Fortschritten in Hinsicht auf Vielseitigkeit und Genauigkeit bei der Rasterkraftmikroskopie sind Verbesserung beim Durchsatz relativ bescheiden. So haben zum Beispiel viele Rasterkraftmikroskope einen kleinen Probentisch, der oft manuell gesteuert wird. Das limitiert die Größe und Anzahl der Proben, die gescannt werden können, und erfordert die Anwesenheit und Aufmerksamkeit des Benutzers beim Betrieb. Produktivitätssteigerung steht bei dem in der Innovation führenden Hersteller Park Systems im Vordergrund. Die nächste Generation von Park Rasterkraftmikroskopen mit deutlich erhöhtem Durchsatz dank AutoScript, einem Softwaretool, das selbst Anfängern automatische Rasterkraftmikroskopie bietet, ist jetzt kommerziell erhältlich.

AutoScript ermöglicht automatische Rasterkraftmikroskopie dank modernem Systemdesign, einem motorisierten XY-Probenschlitten und der fortschrittlichen Park SmartScan Betriebssoftware [1]. Der große motorisierte Probenschlitten bietet zahlreiche Vorteile. Im Gegensatz zu konkurrierenden Systemen ermöglicht er das Rastern von größeren Proben. Zudem können mehrere Proben gleichzeitig für sequenzielles Rastern geladen werden. So können ganze Sätze von Proben bei minimalem Gerätestillstand untersucht werden. Schließlich muss der Probenschlitten nicht mehr manuell bedient werden, da er motorisiert ist und von der Betriebssoftware gesteuert wird. Park SmartScan nutzt diese Vorteile für weitere synergistische Features. Im Auto-Modus vereinfacht ein selbstoptimierender Algorithmus den RKM-Betrieb für unerfahrene Anwender. Durch eine einfache Schiebereglereinstellung findet das Gerät die beste Kombination von Qualität und Geschwindigkeit. Damit gehören langwierige Ansätze auf der Basis von Versuch und Irrtum zur Vergangenheit. Mit dem Auto-Modus können Scan-Parameter zur Erzeugung von exemplarischen RKM-Aufnahmen vom System protokolliert und für zukünftige Scans exportiert werden. Die Möglichkeit, optimierte Scan-Parameter verwenden zu können, ist äußerst hilfreich zur Erhöhung des Durchsatzes.

 

Methode

AutoScript und weitere Funktionen für bessere Produktivität sind Teil des Programm-Modus, einem Park SmartScan-Betriebsmodus. Wie bei anderen Automatisierungslösungen beinhaltet AutoScript eine Reihe von Befehlen zur Bewegung des Probenschlittens (Rezept) und zum Rastern der Probe mit spezifischen Parametern (Methode). Für die Bewegung des Schlittens aktiviert der Benutzer AutoScript im Programmiermodus (siehe Abbildung 1) und erhält eine Reihe von leeren Datenfeldern, die mit XY-Koordinaten für bestimmte Positionen des Schlittens korrelieren, ausgefüllt werden (siehe Abbildung 2). XY-Koordinaten werden automatisch ausgefüllt, wenn der Benutzer die Kontrolle für den motorisierten Probenschlitten in AutoScript aufruft und die Bühne manuell an eine bestimmte Stelle, wie zum Beispiel eine Probe, die sich gerade unterhalb der Sonde befindet, führt. Nachdem die XY-Koordinaten für die erste Rasterposition definiert sind, kann dann eine Methode zugeordnet werden, die bestimmt, wie dort die Abbildung erfolgen soll (siehe Abbildung 3). Dies ist besonders für unerfahrene RKM-Betreiber, die mehrere aufeinander folgende Scans automatisieren möchten, von Interesse. Sie können sofort den Vorteil von AutoScript nutzen, indem sie einfach den Auto-Modus von Park SmartScan für optimierte Methoden verwenden. Diese zwei Schritte, die Angabe der Rasterposition und die Zuordnung einer Methode, werden einfach so lange wiederholt, bis alle gewünschten Scans definiert sind. Für größere Studien mit mehreren Abbildungen können die gewünschten Schritte durch Kopieren und Einfügen beschrieben werden. Die präzisen Encoder eines Park Rasterkraftmikroskops ermöglichen eine Reproduzierbarkeit von 2 μm in der XY-Richtung (bei 1 μm Auflösung) und von 1 μm Reproduzierbarkeit in der Z-Richtung (bei 0,1 μm Auflösung) [2].

 

161228-park-smartscan-emphasizingAbbildung 1. Der Screenshot zeigt den schnellen Zugang zu erweiterten Funktionen. Beachten Sie das rote Quadrat zur Aktivierung von AutoScript.

161228-park-smartscan-autoscriptAbbildung 2. Benutzeroberfläche von AutoScript zur Erstellung eines Rezepts. Beachten Sie das rote Quadrat, das ein Befehlsfenster zur manuellen Ansteuerung des Probenschlittens startet und die automatische Übernahme der gegenwärtige Koordinaten erlaubt.

 

161228-park-smartscan-autoscript-2Abbildung 3. Benutzeroberfläche von AutoScript zum Einfügen von Methoden. Beachten Sie das rote Quadrat, das die Möglichkeit anzeigt, Methoden zu speichern und, noch wichtiger, eine zuvor erzeugte Methode zu laden. Insbesondere Methoden, die im optimierten Auto-Modus in einem Übersichtsscan erstellt wurden, erleichtern hier die Arbeit.

 

Beim Ausführen eines mit AutoScript erstellten Rezepts vervollständigt die Software alle benutzerdefinierten Aktionen ohne weitere Bedienereingaben. Zunächst bringt der motorisierte Schlitten die Probe für die erste Aufnahme unter die RKM-Sondenspitze. Dann führt das RKM automatisch den Z-Scanner nach unten und nähert die Sonde der Probe. Die moderne Systemarchitektur ist empfindlich genug, den Z-Scanner rasch und ohne Kollision anzunähern. Sobald der Kopf sich im Bereich der Probe befindet, beginnt die Sonde mit dem Rastern mit der entsprechenden Methode. Die Sonde löst sich von der Probe, sobald der Scan an der Stelle abgeschlossen ist. An diesem Punkt wird der Z-Scanner um etwa 10 mm angehoben. 

 

ERGEBNISSE & DISKUSSION

Mit dem grundlegenden Verständnis für das Einrichten und die Ausführung eines AutoScript-Rezepts verfügen wir nun über einen ausreichenden Kontext, um die erhaltenen Scans zu diskutieren. Fünf kommerzielle Produkte wurden für die RKM-Bildgebung im Nicht-Kontakt Modus ausgewählt und auf dem Probenhalter montiert (siehe Abb. 4). Ein Park NX20 RKM [3] mit einer freigegebenen Version von Park SmartScan mit AutoScript wurde verwendet, um das sequentielle Rastern aller Proben durchzuführen. Hochauflösende berührungslose PPP-NCHR-Cantilever von NANOSENSORS [4] mit einer Federkonstante von 42 N / m und einer Resonanzfrequenz von 330 kHz wurden für die folgenden Abbildungen verwendet: (1) Polystyrol-Polyolefin-Elastomer mit geringer Dichte (PS-LDPE), (2) dehydrierte Kollagenfibrillen, (3) Celgard, (4) Aluminiumdreiecke (Produktionsmuster) und (5) ein SRAM-Baustein.

 

161228-afm-samples-distributionAbbildung 4. Das Diagramm zeigt (a) die Verteilung der Proben auf dem motorisierten Schlitten des Park NX20 und (b) den von AutoScript erstellten Weg jede Probe. Die fünf Proben waren (1) ein PS-LDPE-Kopolymer-Standard, (2) dehydrierte Kollagenfibrillen, (3) Celgard, (4) ein Muster von Aluminiumdreiecken und (5) ein SRAM-Baustein.

 

Die fünf ausgewählten Proben weisen eine Vielfalt von Materialeigenschaften, die von Kopolymeren, Proteinen, Metallen bis zu ganzen Halbleiterbauelementen reichen, auf. Trotz der erheblichen Unterschiede in Oberflächenrauigkeit, Steifheit und Nanostruktur, war der Auto Modus von Park SmartScan in der Lage, alle Proben erfolgreich zu untersuchen und optimierte Parameter für die Verwendung in Methoden zum Einfügen in ein AutoScript-Rezept zu erstellen.

 

161228-afm-topography-PS-LDPE161228-park-xei-grain-analysis-PS-LDPEAbbildung 5. Optische Abbildung (a) und RKM-Topografie (b) der Standardprobe des PS-LDPE-Kopolymers mit AutoScript. (C) "Kornanalyse" mit Bildverarbeitungssoftware Park XEI zur Charakterisierung von LDPE-Clustern.
Scan-Größe: 10 × 10 μm, Bildgröße: 256 × 256 px.

  

Abb. 5 zeigt optische Abbildung und die RKM-Topografie der Standardprobe des PS-LDPE-Kopolymers. Bei dieser Probe handelt es sich um ein Kopolymer aus zwei weitverbreiteten Kunststoffen, die zur Kompensation gegenseitiger Materialschwächen vermischt wurden [5]. Im RKM-Bild repräsentiert die dunklere Farbe das PS-Substrat. Der LDPE-Anteil der Probe wird durch die verstreuten hellen Bereiche dargestellt. Darüber hinaus sind die Grenzen der einzelnen LDPE-Cluster und mehrere überlagerte Features im RKM-Bild zu beobachten. Unter Verwendung der "Korn"-Funktion des separaten Bildverarbeitungsprogramms Park XEI wurde eine mittlere Größe der LDPE-Cluster von etwa 0,477 μm² gemessen.

 

161228-afm-topography-collagen-fibrilsAbbildung 6. Optische Abbildung (a) und RKM Topografie (b) der dehydrierten Kollagenfibrillen Probe mit AutoScript.
Scan-Größe: 5 × 5 μm, Bildgröße: 256 × 256 px.

 

Abb. 6 zeigt die optische Abbildung (a) und RKM-Topografie (b) von dehydrierten Kollagenfibrillen. Kollagen ist ein wichtiges Strukturprotein, das am häufigsten in Form von sehr langen Fibrillen mit axialer periodischer Struktur in tierischen Geweben reichlich vorhanden ist [6]. Das RKM-Bild zeigt eindeutig die Unterschiede zwischen den Fibrillen und dem Substrat, auf dem sie montiert wurden. Jede Fibrille ist segmentiert. Ferner zeigt sich, dass die Fibrillen gebündelt sind. Je nach Zahl der Fibrillen beträgt der Durchmesser der Bündel zwischen 60 nm und 600 nm.

 

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Abbildung 7. Optische Abbildung (a) und RKM-Topografie (b) von Celgard nach Rastern mit AutoScript.
Scan-Größe: 2 × 2 μm, Bildgröße: 256 × 256 px.

Abb. 7 zeigt die optische Abbildung (a) und RKM-Topografie (b) von Celgard. Das RKM-Bild zeigt die poröse und höhenvariierte Struktur von Celgard sowie das Vorhandensein von freien fibrillenähnlichen Strukturen. Es wäre schwierig beide Merkmale mit anderen Mikroskopietechniken darzustellen. Die ermittelte Variation der Probenhöhe beträgt etwa 60 nm. Die Charakterisierung der Oberflächentopografie von Celgard war kein Problem für die kontaktlose RKM-Bildgebung mit AutoScript.

 

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Abbildung 8. Optische Abbildung (a) und RKM-Topografie (b) von Aluminiumdreiecken mit AutoScript. Die Seiten jedes Dreiecks sind jeweils 170 nm lang.
Scan-Größe: 2 × 2 μm, Bildgröße: 256 × 256 px.

Abb. 8 zeigt eine (a) optische Abbildung und (b) die RKM-Topografie eines Musters von Aluminiumdreiecken. Dieses Beispiel ist bemerkenswert, weil es scharfe Kanten hat, die bis zu 15 nm hoch sind. Vollständig geformte Dreiecke waren gleichseitig mit einer Seitenlänge von 170 nm. Die selbst optimierten Parameter, die in der anfänglichen Auto-Modus-Untersuchung erhalten wurden, waren auch für spätere Abtastungen der gleichen Probe gültig, selbst nach Untersuchung anderer Proben in der Zwischenzeit.

 

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Abbildung 9. Optische Abbildung (a), RKM-Topografie (b) und (c) 3D-RKM-Topografie des SRAM-Bausteins mit AutoScript.
Scan-Größe: 50 × 50 μm, Bildgröße: 256 × 256 px.

Abb. 9 zeigt eine (a) optische Aufnahme, (b) die RKM-Topografie und (c) die 3D-RKM-Topografie der letzten Probe, einem SRAM-Baustein. SRAM ist einer der wichtigsten Speichertypen für Computer und ist ein viel untersuchter Kandidat für Messungen im Nanonmeterbereich [7]. Die Höhenvariation dieser Probe ist noch größer als die des Herstellungsmusters für Aluminiumdreiecke mit 400 nm tiefen Vertiefungen. Diese Probe wurde zudem mit einer höheren Abtastgeschwindigkeit gerastert. Dafür ist für die Qualität der RKM-Bilder bemerkenswert.

 

Zusammenfassung

AutoScript, von Park Systems zusammen mit anderen Initiativen zur Steigerung der Produktivität eingeführt, stellt eine enorme Verbesserung auf dem Gebiet der Rasterkraftmikroskopie und dem erreichbaren Durchsatz dar. Nicht nur erfahrene Benutzer, die schon Erfahrung mit dem Rastern bestimmter Proben haben, profitieren von dem mit AutoScript erhöhten Durchsatz. Selbst Neueinsteiger, die unbekannten Proben untersuchen, sind ebenso wie erfahrene Kollegen in der Lage, präzise Aufnahmen in höchster Auflösung in hohem Umfang zu erstellen. Die Erschließung der Leistungsfähigkeit von RKM für ein breiteres Publikum, die Demokratisierung der Technologie mit ihren überzeugenden Features zugänglicher als je zuvor, das war die Hauptmotivation für die Entwicklung der AutoScript-Funktion und für den Rest der Park SmartScan-Betriebssoftware. Die Proliferation der Charakterisierung von Proben durch RKM und die entsprechende Zunahme des Volumens und der Qualität der Forschung im Nanobereich sind jetzt nur noch eine Frage der Zeit und Adoption.

  

REFERENZEN

[1] Park SmartScan – Park Systems. Retrieved October 07, 2016, from http://www.parkafm.com/index.php/products/operating-software/park-smartscan

[2] Park NX20 AFM Options – Park Systems. Retrieved October 07, 2016, from
http://www.parkafm.com/index.php/products/large-sample-afm/park-nx20/specifications

[3] Park NX20 – Park Systems. Retrieved October 07, 2016, from
http://www.parkafm.com/index.php/products/large-sample-afm/park-nx20/

[4] PPP-NCHR – NANOSENSORS. Retrieved October 07, 2016, from
http://www.nanosensors.com/PointProbe-Plus-Non-Contact-Tapping-Mode-High-Resonance-Frequency-Reflex-Coating-afm-tip-PPP-NCHR

[5] Ryu, J.G., Kim, H., Kim, M.H., and Lee, J.W., Morphology and mechanical properties of LDPE/PS blends prepared by ultrasound-assisted melt mixing, Korea-Australia Rheology Journal, September 2004, vol. 16, no. 3, pp. 147-152.

[6] Kadler, K.E., Holmes, D.F., Trotter, J.A., and Chapman, J.A., Collagen fibril formation, Journal of Biochemistry, May 1996, vol. 316, pp. 1-11.

[7] Pineda, J.P., Pascual, G., Kim, B., and Lee, K., Electrical Characterization of Semiconductor Device Using SCM and SKPM Imaging, NanoScientific, 2016, Fall, pp.14-16.